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液体无水氨实验室样品的采取——科瑞斯提供

点击次数:1527 发布时间:2012-12-27

 GB/T 8570.1--2008   液体无水氨的测定方法
实验室样品的采取
警告--使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律的条件。液体无水氨高毒,对皮肤、粘膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。可参见GB/T 3723
1范围
GB/T 8570 的本部分规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采取液体无水氨(液氨)代表性实验室样品的仪器设备和操作方法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本部分。
GB/T 3723  工业用化学品采样安全通则(GB/T 3723--1999,idt ISO 3165:1976)
3原理
将液体无水氨转移入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢并中,至安全所允许的规定量。
在常温下,灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%。
4仪器和设备
取样设备
取样钢瓶,不锈钢制成,有郊体不小于1L,耐压不小于3MPa。

                

充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B,分别与钢瓶内的两支不锈钢管相连,一支通到近瓶底,另一支长度易于清洗和干燥。为便于携带,阀门口应配装帽盖。
注1:钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。
注2:钢瓶内部应经常检查,如发现不清洁,可用流水洗涤、干燥,再以丙酮洗涤数次,zui后以氮气吹洗。同时应检查钢瓶的气密性,为此,可将其浸入水中,充入氮气至约3MPa检验。
连接管
内径约5mm的不锈钢管,长度适中,紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管,使呈T形状。各端配以螺纹接头,一端与液氨容器液相阀连接,另一端接钢瓶阀A,支管上安装另一针形阀C。由开闭阀门C,可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶,也可以在液氨容器液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。
所用连接件对氨都应是耐腐蚀的,例如硬橡皮、高铅合金,不可使用含铜的材料。


1--液氨容器;
2--容器液相阀;
3--连接管;
4--取样钢瓶。
电热恒愠干燥箱,温度可以配制在(105~110)C。
天平
真空泵
,能迅速抽空钢瓶至压力约为100Pa。
试剂和材料
氮气
,经分子筛干燥。
丙酮
冷冻浴
,用固体二氧化碳(干冰)和工业酒精冷冻剂,致冷温度(-35~-40)C,并配以合适的温度计。
6步骤
钢瓶和连接管的准备
应按以下顺序操作。
1. 打开针形阀A和B,将钢瓶与连接管相连,关闭针形阀C,在室温下用于干燥氮气吹洗净化装好的取样装置。
2. 将取样装置移入(105~110)C的恒温干燥箱中,经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30min。
3. 关闭针形阀A,拆下钢瓶,连接真空泵于出口针形阀B上,抽真空至钢瓶内压力达100Pa或更低,保持此压力不少于30min。
4. 关闭针形阀B,冷却钢瓶。
5. 在天平上称量空钢瓶。
样品的采取
1. 将钢瓶浸于控温在-35C的冷冻浴中,冷却10min~15min,防止阀门结霜。
2. 将连接管一端紧密地连接于液氨容器液相阀上,另一端连接针形阀A,坚固连接处。
3. 在开启液氨容器相阀前,先打开针形阀C,使与大气相通。
4. 小心开启液氨容器液相阀,让液氨流出,将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉,由液氨的自由流动净化取样管后,关闭针形阀C,打开针形阀A,让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀,打开针形阀C,在连接管中的液氨排放后,拆下钢瓶。
5. 取样后,随即按灌装量检查规定检查钢瓶的液氨灌装量。
灌装量检查
1. 在按钢瓶体积和液氨密度(0.68g/mL)计算质量后,用天平称量取样后的钢瓶质量,由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额,超过部分按下述步骤排放弃去。
2. 针形阀B接以橡皮管后,垂直说放好钢瓶(针形阀在上),小心开启针形阀B,让多余的液氨流出,直至出现氨蒸气时再关闭针形阀B。
3. 拆下橡皮管,再称量钢瓶。

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